发布于：2006/6/14 8:47:12 | 1250 次阅读
图1多插针连接器
2烧结夹具的选材及加工连接器接触件对位置度和垂直度的要求均较高，其尺寸完全是由烧结夹具来保证的，所以选择制备烧结夹具用的材料很重要。在选取烧结夹具用的材料时，首先要求满足以下条件：（1）材料要耐高温，且熔点温度要高于烧结温度。（2）在高温情况下不与玻璃浸润，也不污染玻璃。（3）材料要有足够的机械强度，并易于机械加工。目前烧结行业普遍采用高纯石墨作烧结夹具材料。
石墨毛坯的工艺制备过程对石墨质量影响非常大。选择购买高纯石墨坯件时，石墨的体积密度和抗压强度应比较高。其体积密度值应在1.65g/cm3以上，其抗压强度应大于40MPa。为了达到上述要求，必须严格要求石墨毛坯的加工。
石墨毛坯的加工是通过把高纯石墨粉用树脂作粘结剂，在特定外形的模子中用大型压机压制成需要的形状，然后在煤油中浸渍，再经高温煅烧而成的。影响石墨坯件密度的因素主要有毛坯的大小和压机的压力。在压机压力确定后，外形尺寸越小其密度就越大。用煤焦油浸渍后烧结，是为了增加石墨粉之间的粘结强度，同时还可以提高石墨的密度和纯度。石墨毛坯必须经2次以上的浸渍，即在1次浸渍煤焦油烧结后，紧接着再浸渍煤焦油烧结1次。有时还要进行3浸、4浸。每多浸1次其密度和纯度以及强度都有所提高，而且使石墨粉之间粘结得更牢，更不易脱落，这是我们非常期望得到的结果。但每多浸1次成本会大幅度提高。所谓3高（高纯度、高密度、高强度）石墨都是经过至少2次浸渍而成的。
所以，我们在选择用作烧结夹具的石墨材料时，选择方砖大小的毛坯，至少经过2次浸渍。因为外形尺寸太大，不但压紧程度受限，而且浸渍效果也不好。
在加工烧结夹具时，由于石墨材料的质地偏软，加工时不易定位，通常用线切割机割出金属定位模板，把石墨毛坯刨或铣成外形相应的方块，再把其中一面磨平，以磨平面为基准面，紧贴定位模板，在钻床上钻孔。如果钻通孔，可以钻好；如果是钻盲孔，先必须选比要求直径小0.1mm～0.2mm的钻头（其定位模板孔也相应偏小），深度钻到比要求尺寸浅0.3mm左右，然后拆除定位模板，再用所需直径的平底钻头锪孔和清根。这样才可以保证石墨夹具的加工。
由于石墨在加工过程中会粘上油污且容易吸潮，所以必须经预处理才能用于封接产品。首先，随炉升温到500℃左右且保温半小时，去掉油污，然后在比封接温度高10℃左右的氮气保护气氛中预烧20min以上即可。这样就可避免石墨夹具在封接时给玻璃绝缘子带来杂质和气体。
3金属材料的净化和预氧化处理
3.1金属净化
金属零件加工好后要把表面油污清洗干净，金属零件内部还含有气态杂质（CO、CO2、H2、H2O等）和固态杂质（如碳），这些杂质不利于玻璃与金属的封接，必须通过金属的净化处理去除掉。金属的净化一般是通过真空净化或者在氢气保护下净化，净化温度应比烧结温度高20℃～50℃。真空净化效果比氢气保护净化效果好，这是因为在高温炉中氢气保护下的金属表面晶粒易长大，产生所谓的“氢脆”现象。
3.2金属预氧化
玻璃与金属封接是通过金属表面氧化层过渡封接的。没有氧化层，玻璃在金属表面浸润不好，封接效果差。所以在封接前，金属零件表面必须预氧化。掌握好金属预氧化程度对控制封接质量非常关键。氧化层太厚，富含氧的氧化铁增多，它在封接时容易熔入玻璃中，从而影响玻璃绝缘子的电性能；氧化层太薄，金属表面多数是氧化亚铁，由于玻璃液与氧化亚铁的亲和性远不如与氧化铁的亲和性，所以会影响玻璃在金属表面的浸润。
要控制金属的氧化程度，必须进行长期试验，不断总结工艺参数、温度、时间和气氛含量等。另外，由于金属在预氧化后，氧化层很容易吸潮，会导致氧化“失效”。因此，预氧化和烧结同时进行的观点已逐渐被人们采纳，即金属组件不预氧化就和玻璃坯在石墨夹具上装配好，然后在炉中的低温段（玻璃未熔化之前）通入氧气，氧化金属件，紧接着在氮气保护下升温到封接温度，立即封接。
4玻璃坯制备
制取玻璃坯有两种途径：一种是先把玻璃熔融后拉制成内外径均匀的玻璃管，再把玻璃管切割成相应的玻璃坯。用此方法制得的玻璃坯，尺寸不均匀，且难以上批量生产；另一种方法是把玻璃粉与粉结剂（石蜡、油酸、聚乙烯醇等）拌匀，再在机器中自动成型。根据成型方法不同又可分成干压成型法和湿压成型法。由于湿压成型法的工序较复杂，除了加石蜡作粘结剂外，还要加油酸作脱模剂，制出的玻璃坯中粘结剂难以排尽，所以此方法很少采用。目前用得最多的是干压成型法。干压成型法是在玻璃粉中加入适量石蜡，在加热情况下充分拌匀后冷却、过筛，然后在自动制坯机上成型。此方法的操作较简单，且石蜡容易排尽。
5玻璃与金属封接
目前，玻璃与金属的封接方式有两种：匹配封接和压缩封接。匹配封接是选用膨胀系数比较接近的玻璃和金属（在常温到玻璃软化温度范围内），在高温封接后的逐渐冷却过程中使玻璃和金属收缩保持一致，从而减少由于玻璃与金属收缩差而产生的内应力。压缩封接是指选用的金属材料的膨胀系数比玻璃膨胀系数大，在封接冷却时由于金属收缩比玻璃收缩大，从而使金属对玻璃产生一个压应力（利用玻璃承受抗压能力远大于抗拉能力的特性），以此达到封接目的。目前的压缩封接工艺还有待完善。封接所选取的材料和控制参数都有待进一步探讨，而且采用压缩封接存在电性能较差的致命弱点。
玻璃与金属封接过程是一个复杂的物理化学反应过程。必须根据整个封接过程中玻璃与金属氧化反应来确定烧结参数。除了要保证玻璃在固化过程中的膨胀系数与金属膨胀系数基本保持一致外，金属预氧化、玻璃液粘度变化、2次再结晶及冷却时的玻璃分相现象都必须充分考虑。
5.1玻璃与金属的膨胀系数
玻璃与金属的膨胀系数主要决定于材料成份。只要选定了玻璃牌号和金属牌号，其膨胀系数也就确定了。
金属材料通常选用4J29铁镍钴可伐合金（Fe54％、Ni29％和Co17％），其膨胀系数为4.7×10－6/℃。与4J29进行匹配封接的玻璃粉牌号主要有DM-305、DM-308、DM-320等，其成份及有关性能见表1。由于它们的成份不相同,在封接时温度和时间的参数也不相同，而且所选材料牌号不同而封接后效果也有差异。例如，在同等工艺条件下，选用DM-305玻璃粉封接后其绝缘电阻和耐压强度都要好于DM-308玻璃粉。而DM-308玻璃粉封接后其封接结合力比DM-305强。
5.2玻璃粘度
玻璃的粘度随着温度变化而成数量级变化。玻璃粘度范围可在10～1012之间变化，在此区间玻璃由液体转变成固体。玻璃固化温度范围相对应的粘度在1010～1012之间，在此区间选择去应力的温度；玻璃封接温度范围相对应的粘度为103～105；软化温度范围相对应的粘度为108～1010，在此温度范围必须防止玻璃分相。
表1玻璃粉的成分及性能
|
玻璃牌号 |
玻璃粉成分及含量 |
膨胀系数/×10－7/℃ |
软化温度/℃ |
退火温度/℃ | |||||
|
SiO2 |
B2O3 |
Al2O3 |
Na2O |
K2O |
下限 |
上限 | |||
|
DM305 |
67.5 |
20.3 |
3.5 |
3.8 |
4.9 |
49±1 |
575 |
535 |
410 |
|
DM308 |
66.5 |
23.0 |
3.0 |
3.7 |
3.8 |
48±1 |
555 |
500 |
360 |
|
DM320 |
68.5 |
20.4 |
3.1 |
4.0 |
4.0 |
47.5±1 |
575 |
520 |
370 |
5.32次再结晶
严格地讲，烧结和封接的概念是有区别的，烧结是无机材料内部固相和固相或固相和液相之间的反应；而封接是完全玻璃液相与金属相之间的反应。封接的粘度比烧结的粘度低，即封接的温度高于烧结的温度。在烧结时温度偏高和时间太长都会引起玻璃产生2次再结晶。而封接温度是烧结温度的上限，所以更容易产生2次再结晶。2次再结晶，不同于一般的晶粒生长，晶粒正常生长是不存在晶核的，晶粒界面上也无应力。2次再结晶是物相反应中个别晶粒异常长大，晶界上有应力存在。结果常在大晶粒内出现隐裂纹，导致玻璃材料机械、电气性能恶化。这是玻璃绝缘子易碎裂的主要原因。所以在玻璃与金属封接时，在保证封接充分完成的前提下，应尽量缩短封接时间。
5.4玻璃分相
玻璃在冷却过程中还容易产生分相现象。所谓玻璃分相就是高温时均匀的玻璃液冷却到一定的温度范围内，有可能分成两种或更多种互相独立的单独相。例如DM-308玻璃在软化温度附近极易分成彼此独立的富含SiO2、富含B2O3、富含Al2O3、富含R2O等独立相。而这些彼此独立的相完全改变了玻璃的本身特性，电性能和化学稳定性都会相应下降。怎样才能防止玻璃分相呢？玻璃分相的原因是由于玻璃冷却过程中晶粒为了保持最稳定的状态（自由焓最小）而同相互相结合。这种分相现象与持续时间成正比。为了避免分相现象的产生，必须选择在容易分相的温度区域内快速冷却，使玻璃快速越过此温度界线，处于一种亚稳状态。这就很好地保证了玻璃各向同性和亚稳性的特点。
但玻璃急冷到退火温度范围时，就必须缓慢冷却，只有在退火温度范围内保持充分时间，才能地消除玻璃与金属封接界面和玻璃体内部的应力。
只要选定恰当的材料，根据上述原则制定出合理的烧结工艺参数，就可以保证玻璃与金属的封接质量。
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