发布于：2007/6/1 8:48:58 | 1253 次阅读
对氢苯甲醛是重要的有机合成原料，在医药工业中用于合成芬那露、氨基氨络酸等，在染料工业中用作三苯甲烷型酸性染料的中间体生产CI酸性兰83、蓝100等。工业生产中常含有一定量的杂质而影响产品的质量。故在生产过程中需要一种快速简便的检验方法作为质量控制手段。目前，对氯苯甲醛多用化学法分析。本文进行了气相色谱法测定对氢苯甲醛的初步研究，结果表明，本法操作简便、快速，定量准确，数据重现性好。
1 实验部分
1．1 仪器及试剂
SP502型气相色谱仪（附TCD检测器）；CDMC－2A数据处理机；对氯苯甲醛标样（自制）；氯苯（色谱纯）；氯仿（A．R）；其他相关试剂为分析纯。
1．2 色谱操作条件
色谱柱：4 mm×2 m不锈钢螺旋柱，装填2％SE－30／Chromsorb（AW，DMCS）80～100目，柱温100℃。以氢气为载气，流速30 mL／min，气化和检测温度分别为100℃和150℃；桥电流150 mA；进样量1μL。
1．3 实验步骤
1．3．1 对氯苯甲醛标准液的配制 准确称取对氯苯甲醛5．6 mg于50 mL容量瓶中，用氯仿溶解并稀释至刻度，此标准溶液浓度为112μg／mL。
1．3．2 内标氯苯标准液的配制 准确称取12．5 mg内标氯苯于50 mL容量瓶中，用氯仿溶解并稀释全刻度。此内标溶液浓度为250μg／mL。
1．3．3 工作曲线的制作 用吸量管移取上述对氯苯甲醛标液0．50、0．75、100和150 mL分别置于10 mL容量瓶中，并在各容量瓶中加入1．0 mL上述内标氯苯溶液，用氯仿定容。进样分析，由CDMC－2A数据处理机计算相应数据，并绘制各自的工作曲线。
1．3．4 样品分析 准确称取一定量的对氯苯甲醛样品，采用与制作工作曲线相问的方法对样品进行分析，由色谱数据处理机计算对氯苯甲醛与内标峰的峰面积之比值，并在工作曲线上求得待测样品的浓度。
2 结果与讨论
2．1 分析条件的选择
为了得到合适的分析条件，曾经选用SE－30、OV－17、OV－210、PEG－20M等极性不同的色谱柱进行分析，结果表明：随着固定液极性的增强，对氯苯甲醛峰形拖尾趋于严重，故选用SE－30柱，峰形比较好。
2．2 方法的精密度
取一定量样品进行平行测定，数据如表1，结果表明此方法精密度较好。
2．3 方法的回收率
在样品中准确加入一定量的对氯苯甲醛及氯苯，用氯仿定容至10 mL，进样分析，六次试验数据如表2所示，回收率试验表明本方法准确、可靠。
3 结 论
样品分析所得色谱图中有一个未知峰，其结构有待于进一步研究，但是未知峰的存在并不影响分析结果的准确性。本试验结果表明：用气相色谱法测定对氯苯甲醛的含量，数据准确可靠，操作简便快速。
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